1 范围
本标准规定了装修防开裂用环氧树脂接缝胶的术语和定义、产品分类与标记、要求、试验准备、试验 方法、检验规则和包装、标识、标志、运输、贮存。
本标准适用于以由环氧树脂(A 组分)与胺类固化剂(B 组分)组成的室内装饰装修用无溶剂型接缝 胶产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 1768—2006 色漆和清漆 耐磨性的测定 旋转橡胶砂轮法
GB/T 2791-1995 胶粘剂 T 剥离强度试验方法 挠性材料对挠性材料
GB/T 2943 胶粘剂术语
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6739—2006 色漆和清漆 铅笔法测定漆膜硬度
GB/T 7123.1—2015 多组分胶粘剂可操作时间的测定
GB/T7124—2008 胶粘剂 拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9754—2007 色漆和清漆 不含金属颜料的色漆漆膜的20°、60°和85°镜面光泽的测定
GB/T 9779—2015 复层建筑涂料
GB/T 9780—2013 建筑涂料涂层耐沾污性试验方法
GB/T13477.5—2002 建筑密封材料试验方法 第5部分:表干时间的测定
GB/T 16997 胶粘剂 主要破坏类型的表示法
GB18582—2008 室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量
GB18583—2008 室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量
GB/T 20740 胶粘剂取样
GB/T 22376.1—2008 胶黏剂 本体试样的制备方法 第1部分:双组分体系
GB/T 22377 装饰装修胶黏剂制造、使用和标识通用要求
GB/T 23991—2009 涂料中可溶性有害元素含量的测定
GB/T 23997—2009 室内装饰装修用溶剂型聚氨酯木器涂料
GB/T 26704—2011 铅笔
GB/T30646—2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定 气相色谱/质谱联用法
GB 30982—2014 建筑胶粘剂有害物质限量
GB/T 31113—2014 胶黏剂抗流动性试验方法
GB/T 36797—2018
GB/T 33372—2016 胶粘剂挥发性有机化合物限量
GB 50728—2011 工程结构加固材料安全性鉴定技术规范
HG/T3075 胶粘剂产品包装、标志、运输和贮存的规定
HG/T 3829—2006 地坪涂料
HG/T 4065—2008 胶粘剂气味评价方法
JC830.2 干挂饰面石材及其金属挂件 第2部分:金属挂件
LY/T 1206—2008 木工用氯丁橡胶胶粘剂
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 术语和定义
GB/T 2943 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
底层强化接缝胶 joint sealant in underlying enhancement
对涂料腻子底层水泥砂浆、木材、硅酸钙板、石膏板等多种建筑基材接缝处粘结加固,防止腻子表层 涂料可能产生开裂现象的双组分环氧树脂接缝胶。
注:俗称接缝剂。
3.2
面层装饰接缝胶 joint sealant in decorative finishes
对陶瓷墙地砖或石材嵌缝面层进行防开裂和装饰处理的接缝胶。
注:俗称美缝剂。
4 产品分类与标记
4.1 产品分类
4.1.1 装修防开裂用环氧树脂接缝胶(以下简称接缝胶),按使用部位可分为底层强化接缝胶(以下简 称底层胶)和面层装饰接缝胶(以下简称面层胶)。
4.1.2 底层强化接缝胶按外观分为不透明(C)、半透明和透明接缝胶(T); 按耐久性能可分为耐老化 (A) 和非耐老化接缝胶(N)。
4.1.3 面层装饰接缝胶按附加特性可分为具有耐老化特性(A) 、具有湿固化特性(W) 和具有耐黄变特 性(Y); 按施工方式可分为手工刮涂面层胶(S) 和胶枪填涂面层胶(Q)。
4.2 标记
4.2.1 形式
标准号十代码。
4.2.2 代码含义
代码含义见表1。
GB/T 36797—2018
表 1 代码含义
顺序 |
内容 |
代码含义 |
第一位 |
接缝胶分类 |
D=底层胶 M = 面 层 胶 |
第二位(可选) |
面层接缝胶施工方式分类 |
Q=胶枪填涂 S=手工刮涂 |
第三位(可选) |
接缝胶外观特性 |
T=外观呈透明或半透明 C=外观不透明 |
第四位(可选) |
接缝胶性能特性 |
A=具有耐老化特性 W=具有湿固化特性 Y=具有耐黄变特性 |
4.3 示例
接缝胶产品标记示例如下:
——外观呈半透明具有耐老化功能的底层胶,标记为:GB/T 36797—2018 DTA; ——具有耐黄变特性的胶枪填涂面层胶,标记为:GB/T36797—2018 MQY。
5 要求
5.1 性能
5.1.1 底层胶
底层胶产品性能应符合表2的规定。
表 2 底层胶性能
项 目 |
指标 |
||
外观 |
无结块均匀膏状物,不同组分颜色有明显区别 |
||
气味等级/级 ≤ |
3 |
||
施工性 |
标准(23±2)℃ |
批刮无障碍,膏体不打卷,能均匀填平V形槽 |
|
低温(5±2)℃ |
|||
下垂度/mm ≤ |
标准(23±2)℃ |
5 |
|
高温(50±2)℃“ |
8 |
||
可操作时间'/min |
20~80 |
||
拉伸剪切强度 |
标准条件/MPa ≥ |
4.5 |
|
湿热老化后 |
强度降低率/%≤ |
30 |
|
粘结强度/MPa ≥ |
4.5 |
||
T冲击剥离长度/mm ≤ |
70 |
GB/T 36797—2018
表 2 (续)
项 目 |
指标 |
|
无约束线性收缩率/% |
2 d~21 d |
0.2 |
21 d |
0.4 |
|
透明和半透明产品指标由供需双方商定。 ”可操作时间指标也可由供需双方商定。 该项目仅限于明示具有耐长期老化功能的产品。 |
5.1.2 面层胶
面层胶产品性能应符合表3的规定。
表3 面层胶性能
项 目 |
指 标 |
|
外观 |
胶枪填涂 |
外包装完好无溢胶,挤出的细腻 均匀膏状物无气泡和凝胶 |
手工刮涂 |
无结块均匀膏状物,不同组分颜色有明显区别 |
|
气味等级/级 ≤ |
3 |
|
施工性 |
填缝无障碍,垂直和水平方向均不流挂 |
|
挤出性/kN ≤ |
3.0 |
|
干燥时间(表干)/h ≤ |
商定 |
|
拉伸剪切强度/MPa ≥ |
标准条件 |
5.0 |
高低温交变 |
3.0 |
|
粘结强度/MPa ≥ |
5.5 |
|
铅笔硬度(擦伤) ≥ |
3H |
|
耐磨性(750g,500 r)/g ≤ |
0.050 |
|
光泽(60°) |
标准条件 |
商定 |
湿固化光泽保持率/% ≥ |
60 |
|
耐水性(24 h) |
无异常 |
|
耐碱性(2 h) |
无异常 |
|
耐污染性(1 h) |
醋 |
无异常 |
茶 |
无异常 |
|
耐黄变性(168 h)/△E* ≤ |
6.0 |
|
仅限于胶枪填涂面层胶,指标也可由供需双方商定。 ’仅限于明示具有湿固化特性的产品。 仅限于明示具有耐黄变特性的产品。 |
GB/T 36797—2018
5.2 有害物质限量
接缝胶的有害物质限量应符合表4的规定。
表4 接缝胶有害物质限量要求
项 目 |
指 标 |
|
挥发性有机化合物含量(VOC)/% ≤ |
5.0 |
|
甲醛/(g/kg) ≤ |
0.1 |
|
苯 / % ≤ |
0.1 |
|
(甲苯+二甲苯+乙苯+三甲苯)总和/% ≤ |
3.0 |
|
卤代烃/(g/kg) ≤ |
二氯甲烷 |
2.0 |
1,2-二氯乙烷 |
||
1,1,1-三氯乙烷 |
||
1,1,2-三氯乙烷 |
||
邻苯二甲酸酯类总和/(mg/kg) ≤ |
邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)总和 |
1000 |
邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)总和 |
1000 |
|
乙二醇醚及醚酯(限乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二 乙二醇丁醚醋酸酯)/(mg/kg) ≤ |
300 |
|
可溶性重金属/(mg/kg) ≤ |
铅(Pb) |
90 |
铬(Cr) |
75 |
|
镉(Cd) |
60 |
|
汞(Hg) |
60 |
|
“仅适用于面层胶。 |
6 试验准备
6.1 标准试验环境条件
标准试验环境条件(简称标准条件):温度(23±2)℃,相对湿度(50±5)%。除非另外说明,试件制 备和项目检测前,样品及试验材料应在标准条件下调节24 h 以上。
6.2 试验材料
6.2.1 针筒:含芯杆带刻度的20 mL 聚丙烯注射器针筒,外径(21.0±0.5)mm, 壁厚(0.8±0.5)mm, 沿 芯杆垂直方向切去前端封闭口。
6.2.2 不锈钢片:符合JC830.2 要求的奥氏体不锈钢材料,宜使用0Cr18Ni9 。 拉伸剪切强度试件基材 尺寸为100 mm×25mm×1.6mm 。 使用时先用P120 砂布打磨被粘表面,并用丙酮进行清洗,干燥后 备用。
6.2.3 钢质上夹具:GB/T9779—2015 中第6章图5所示抗拉用钢质上夹具。粘结面积为40 mm×40 mm.
6.2.4 冲击块:GB50728—2011 附录F 中规定的冲击块,质量为(500±2)g。使用前处理同6.2.2。
6.2.5 薄钢片:材质为Q195, 使用前处理同6.2.2。
6.2.6 自由滑落导杆:总长为450 mm。
6.2.7 加压装置:LY/T1206—2008 中5.4.5中图2所示加压装置,或使用平板压机和夹持装置。
6.2.8 弹性垫片:厚度为10 mm, 硬度(邵尔 A)约45°。
6.2.9 铁桶:两端平整、顶部开口,内有收集袋。
6.2.10 助力胶枪(以下简称胶枪):用推杆移动面层胶胶瓶底座,将面层胶挤出的助力机械。
6.3 试件和试板制备
6.3.1 样品混合
6.3.1.1 A、B组分的混合应按产品说明书中规定的配比混合均匀,避免混入空气。如 B组分的使用量 为某一范围时,取产品说明书中的配比范围中值。
6.3.1.2 对胶枪填涂面层胶,直接用胶枪按 GB/T 22376.1—2008中5.2方式在配套的管式静态混合器 (以下简称混合器)中进行混合,弃去混合器前端挤出的30 cm 试样。
6.3.2 试件制备
6.3.2.1 涂胶
按GB/T7124—2008 中5.2推荐方法进行,使用两条平行于施力方向的间隔导线,控制0.2 mm 胶层厚度。
6.3.2.2 固化
涂胶后的试样应立即用加压装置和弹性垫片,在加压(0.1 MPa 以上)状态下定位至少48 h,(23± 2)℃下继续固化至168 h。
特殊固化条件,可按双方约定条件进行。
6.3.2.3 试件数量
至少5个。
6.3.2.4 破坏形式的正常性判别
按GB/T16997 规定检查试件破坏面,内聚破坏形式的破坏面积占粘合面积的70%以上,可判为正 常破坏;非正常破坏的,重新制样。
6.3.3 面层胶试板
6.3.3.1 制板
用型框和刮板在底板上一次成型,湿膜厚度1 mm 。具体要求见表5。
表 5 面层胶试板制备
项 目 |
底板 |
尺寸/mm |
试板数量/块 |
干燥时间 |
玻璃板 |
150×100×3 |
|
铅笔硬度(擦伤) |
1 |
||
光泽 |
1 |
||
湿固化光泽保持率 |
3 |
||
耐冲击性 |
混凝土板 |
430×150×40 |
3 |
耐磨性 |
中心部位开孔的铝板或玻璃板 |
100×100 |
3 |
耐水性 |
白色瓷质砖 |
150×70×(4~6) |
3 |
耐碱性 |
3 |
||
耐污染性 |
3 |
||
耐黄变性“ |
白色外用瓷质砖 |
95×45 |
6 |
当面层胶为透明或半透明时,白色外用瓷质砖经UVA(340)灯照射168h后△E“应不大于0.5。 |
6.3.3.2 固化
除干燥时间和湿固化光泽保持率项目外,标准条件下固化168 h 后测试。
特殊固化条件,按双方约定条件进行。
7 试验方法
7.1 底层胶
7.1.1 外观
打开各组分包装,机械搅拌后目测产品外观,观察各组分颜色。
7.1.2 气味等级
A、B组分分别按 HG/T4065—2008 的5.1.1规定取样,用刮刀在铝箔上分别摊薄成厚度约2 mm 的薄片,各自装入磨口玻璃罐中,加盖密闭确保不漏气,在标准条件下放置24 h。
将盖子移开(距瓶口约20 mm), 把头贴近玻璃罐(距离约15 cm), 用手扇动,慢慢嗅闻容器中的气 体,时间不应超过5 s 。重复以上步骤,两次时间间隔为1 h。
平行样品至少两份,按 HG/T4065—2008 的5.2评价。气味评价人员至少2名,取 A、B 组分中最 大等级为结果。评价结果偏差不应超过1个等级。
7.1.3 施工性
7.1.3.1 常温
称取 A 组分(100±5)g 和对应比例的 B 组分,用抹刀批压混合,从45°方向将样品填入由4块(300mm×300 mm)水泥板紧靠拼接出的十字5 mm 深直角 V 形槽中。抹刀沿十字 V 形槽纵向和横向来回批刮各两次,观察批刮过程。
平行测定两次,以两次测定结果中较差情况作为施工性的结果。
7.1.3.2 低温
各组分密封放入(5±2)℃冷藏箱中,6 h 后同时取出置于标准条件下,立即用抹刀取样。5 min 中 内完成7.1.3.1的操作,观察结果。
7.1.4 下垂度
7.1.4.1 常温
7.1.4.1.1 针筒法
称取 A 组分(100±5)g 和相应比例的 B 组分,充分混合后立即填入注射器针筒前端15 mm, 刮平 余胶。缓慢推动芯杆到与针筒前端平齐,挤出的胶条应不断裂且不脱离芯杆。
将针筒水平放置,确保前端胶条悬空。胶条固化停止流动后将针筒反转,用精度不低于0.5 mm 的 高度尺在平板玻璃上测量胶条顶部距平板玻璃的最大高度,如图1所示。
图 1 针筒法示意图
下垂度 S 按式(1)计算:
S=H—D—E (1)
式中:
S—— 下垂度,单位为毫米(mm);
H—— 胶条顶部距平板玻璃的最大高度,单位为毫米(mm);
D—— 针筒外径,单位为毫米(mm);
E—— 针筒壁厚,单位为毫米(mm)。
7.1.4.1.2 胶塞法(仲裁法)
称取 A 组分(100±5)g 和相应比例的B 组分,充分混合后立即按 GB/T31113—2014 中方法二胶 塞法测定,试验装置圆孔直径为20 mm, 孔深不小于15 mm, 可在圆孔内层涂抹适宜的脱模剂。
填胶后将余胶刮平,缓慢将柱塞推出15 mm 。 柱塞与装置外表面平齐,胶塞不应断裂且不脱离。 胶塞停止流动后,读取胶塞下垂抵达最低点对应的刻度,如胶塞悬空未接触到刻度,读取最低点在刻度 表上投影值。
7.1.4.2 高温
各组分分别密封放入(50±2)℃烘箱中,6 h 后同时取出置于标准条件下。在5 min 内完成按比例 混合均匀。然后同7.1.4.1.1或7.1.4.1.2 的方法进行测定。
7.1.4.3 结果处理
平行测定两次,取测试结果的算术平均值。相对偏差超过20%应重新试验。
7.1.5 可操作时间
称取 A 组分(100±5)g 和相应比例的 B 组分,混合后置于合适容器中。混合后胶样厚度约 20 mm。按 GB/T7123.1—2015 中方法五的规定进行。
平行测定两次,取测试结果的算术平均值,偏差超过2 min 应重新试验。
7.1.6 拉伸剪切强度
7.1.6.1 标准条件
按 GB/T7124—2008 的规定进行。被粘材料为不锈钢片。
7.1.6.2 湿热老化
按 GB 50728—2011 附录J 的规定进行。
粘结基材为不锈钢。试件数量不应少于15个,随机均分为3组:其中一组为对照组,另两组为老化 试验组。
将试件置于恒温恒湿试验机中,按GB50728—2011 附录J 中 J.4.1 的第1条和第2条的湿热条件 和附录J 中 J.4.2 的第1条和第2条的升温、恒温条件,在恒温达到168 h 后立即降温,在1.5 h~2h 内 从50 ℃均匀降至35 ℃。
取出试件在标准条件下的密闭器皿中冷却1h。
在30 min 内,按GB/T7124—2008 规定,完成拉伸剪切强度测定。
按 GB 50728—2011 附录 J 中 J.6.1 计算强度降低率。
7.1.7 粘结强度
试件被粘材料为两块钢制上夹具,以5 mm/min 拉伸速度沿试件表面垂直方向测定最大拉伸荷 载,按 GB/T 9779—2015 中6.18.2.2计算粘结强度。
7.1.8 T 冲击剥离长度
以薄钢片为粘结基材,按GB/T2791—1995 中5.2的规定制备试件。固化同6.3.2.2。
按GB50728—2011 中附录 F 的规定测定,采用6.2.6中自由滑落导杆和6.2.4中冲击块。
7.1.9 无约束线性收缩率
按 GB 50728—2011 中附录 P 的规定进行。
试件浇注后养护48 h,脱模,在宽度中间位置准确测定模具内腔净长度、试件2 d 时的长度以及 21d 时的长度,精确至0.01 mm。
试件21 d 时无约束线性收缩率 CS₁ (%) 按式(2)计算:
式中:
CS₁——试件21 d 时无约束线性收缩率,%;
L。——模具内腔净长度,单位为毫米(mm);
………………………………
(2 )
GB/T 36797—2018
Lz₁—— 试件21 d 时的长度,单位为毫米(mm)。
试件2 d~21 d时间段的无约束线性收缩率 CS₂(%) 按式(3)计算:
式中:
CS₂—— 试件2 d~21d 时间段的无约束线性收缩率,%; L₂—— 试件2d 时的长度,单位为毫米(mm);
L₂₁—— 试件21 d 时的长度,单位为毫米(mm)。
7.2 面层胶
7.2.1 外观
7.2.1.1 胶枪填涂面层胶
目视检查面层胶外包装。用胶枪将试样从胶瓶中挤出,刮平挤出物后目测观察。
7.2.1.2 手工刮涂面层胶
同7.1.1。
7.2.2 气味等级
7.2.2.1 胶枪填涂
抽取混合样,按7.1.2进行气味等级评定,以两次测得混合样的最大气味等级为结果。
7.2.2.2 手工刮涂
同7.1.2。
7.2.3 施工性
7.2.3.1 胶枪填涂面层胶
7.2.3.1.1 用胶枪将面层胶 A、B 组分从混合器挤出,填充在4块瓷砖150 mm×150 mm 紧靠拼接出的 十字3 mm 深直角 V 形槽,立即用直径10 mm 的金属压缝球清理余料。
7.2.3.1.2 将瓷砖垂直放置,待面层胶表干后,观察其是否在 V 形槽垂直或水平方向上流挂,V 形槽外 边缘20 mm 不作为检查对象。
7.2.3.1.3 测定平行两次,以较差情况作为施工性的结果。
7.2.3.2 手工刮涂
同7.1.3.1。
7.2.4 挤出性
7.2.4.1 胶枪填涂面层胶配套的混合器前端混合头削至内径7 mm 后装入胶瓶,朝下伸入铁桶内。胶 枪前端支架垂直支撑于在铁桶外侧。将铁桶放置在压缩试验机下平板,上平板以100 mm/min 速度推 动胶枪后端推杆,将胶瓶可移动底座至少移动80 mm, 将混合物挤入铁桶内收集袋,见图2。
图2 挤出性检测示意图
7.2.4.2 从压缩距离和压缩力的关系图上计算胶瓶中面层胶受到的平均压缩力。可用划一条估计的等 高线或测面积法等得到平均压缩力,不包含最初15 mm 压缩距离对应的压缩力。未安装胶瓶的胶枪空 白测试值应在10 N 以下。
7.2.4.3 平行测定两次,取测试结果的算术平均值。相对偏差超过15%应重新试验。
7.2.4.4 胶瓶可移动底座行程宜在150 mm 以上。
7.2.5 干燥时间(表干)
按 GB/T 13477.5—2002 中 B 法(指触法)的规定进行。
7.2.6 拉伸剪切强度
7.2.6.1 标准条件
同7.1.6.1。
7.2.6.2 高低温交变
将5个按7.1.6.1条件制备的试件在自动高低温试验箱中按以下条件进行10次循环:
——在2 h±15 ——在2 h±15 — — 在1 h±15 ——在2 h±15
min 内温度自(23±2)℃连续均匀地变化至(一5±2)℃,保持2 h±15 min;
min 内连续均匀地变化至(23±2)℃,保持1 h±15 min;
min内连续均匀地变化至(50±2)℃,保持2 h±15 min;
min 内连续均匀地变化至(23±2)℃,完成1次循环。
循环结束后立即取出试件按7.1.6.1的规定进行测定。
7.2.7 粘结强度
同7.1.7。
7.2.8 耐冲击性
按 HG/T3829—2006 中6.4.6中 C 类的规定进行,钢质球形砝码的质量为(500±10)g, 直径为 (50±2)mm, 高度为300 mm。
平行测定3次,以至少两次相同值为结果。
GB/T 36797—2018
7.2.9 铅笔硬度(擦伤)
铅笔应符合GB/T26704—2011 中石墨铅笔高级品的要求。按 GB/T6739—2006 的规定进行。
7.2.10 耐磨性(750 g,500 r)
按 GB/T1768—2006 的规定进行,橡胶砂轮型号为 CS-17。
7.2.11 光泽(60°)
7.2.11.1 标准条件下光泽
按 GB/T 9754—2007 的规定进行。
7.2.11.2 湿固化光泽保持率
制板后立即将试板悬空平放浸没在装有符合GB/T 6682—2008 要求的三级水的容器中。16 h 后 从水中取出试板,10 min 内擦干表面水渍,按7.2.5方法测试其是否已经表干。
如未表干,则水下无法固化,试验结束。如已表干,按GB/T9754—2007 测定光泽。 湿固化光泽保持率Rg(%) 按式(4)计算,计算结果精确到1%。
(4)
式中:
R₈—— 湿固化光泽保持率,%;
G₁—— 湿固化光泽(60°)的数值;
G₂—— 标准条件下光泽(60°)的数值。
取3块试板测试结果的算术平均值为报出值,相对偏差超过15%应重新试验。
7.2.12 耐水性(24 h)
按GB/T 23997—2009 中5.4.14的规定进行。
7.2.13 耐碱性(2 h)
按 GB/T 23997—2009 中5.4.15的规定进行。
7.2.14 耐污染性(1 h)
按GB/T23997—2009 中5.4.17的规定进行。试验用污渍为符合 GB/T 9780—2013 中6.2.2.1的 食用醋和符合6.2.2.2 的红茶。
7.2.15 耐黄变性(168 h)
按 GB/T 23997—2009 中5.4.18的规定进行。
7.3 有害物质限量试验方法
7.3.1 挥发性有机化合物
按附录 A 的规定进行。
7.3.2 甲醛
按GB18583—2008 中附录A 的规定进行,仅测试B 组分,结果按明示配比取B 组分最大值折算混合产品中的含量。
7.3.3 苯
按附录 B 的规定进行。
7.3.4 甲苯、二甲苯、乙苯、三甲苯总和
按附录 B 的规定进行。
7.3.5 卤代烃
按 GB 30982—2014 中附录C 的规定进行。
7.3.6 邻苯二甲酸酯类
前处理按 GB/T30646—2014 中7.4.1的规定进行,稀释和提取用乙酸乙酯,再按 GB 30982—2014
中附录 E 的规定进行。
7.3.7 乙二醇醚及醚酯
按附录 B 的规定进行。
7.3.8 可溶性重金属
按 GB/T 23991—2009,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 或符合 GB/T 23991—2009 第 8章要求的检出限适当的分析仪器,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES) 、 原子吸收光谱仪 进行测定。
8 检验规则
8.1 组批
在相同原料和相同工艺下,同一生产厂的一釜产品为一个组批。
8.2 检验分类
产品检验分为出厂检验和型式检验。
8.3 抽样
8.3.1 检验样和备样
产品按 GB/T 20740 的规定随机取样抽取两份样品, 一份用于检验, 一份做备样。
8.3.2 抽样方法
8.3.2.1 挤出式胶瓶包装
从同批产品中随机抽取不少于4个胶瓶包装成品。
8.3.2.2 非挤出式桶包装
从同批多包装中抽取同组分产品均匀混合,称取净含量不少于2 kg/ 组的一组产品作为检验样。 小包装产品(A 组分质量≤5 kg/ 桶)可直接抽取。
GB/T 36797—2018
8.4 出厂检验
8.4.1 产品出厂时应进行出厂检验,检验合格后方可出厂。
8.4.2 底层胶出厂检验项目如下: a) 外观:
b) 气味等级;
c) 施工性;
d) 下垂度;
e) 拉伸剪切强度(标准条件)。
8.4.3 面层胶出厂检验项目如下:
a) 外观;
b) 气味等级;
c) 施工性;
d) 干燥时间(表干);
e) 拉伸剪切强度(标准条件);
f) 铅笔硬度;
g) 光泽(标准条件)。
8.5 型式检验
型式检验项目包括本标准所列的全部项目。有下列情况之一时应进行型式检验:
a) 正常生产条件下,每年至少进行一次;
b) 新产品的试制定型鉴定时;
c) 主要原材料或生产工艺有较大改变时;
d) 停产半年以上恢复生产时;
e) 出厂检验的结果与上次型式试验有较大差异时。
8.6 检验结果的判定
本标准中检验结果的判定按 GB/T 8170 中修约值比较法进行。
应检项目的检验结果均达到本标准要求时,该产品为符合本标准要求。
9 包装、标识、标志、运输和贮存
9.1 总则
应符合GB/T 22377及 HG/T3075 的要求。
9.2 包装
外包装应坚固不破损。净含量应符合JJF 1070 要求。
底层胶和手工刮涂面层胶的 A 组分应填装至包装容量的80%以上。
挤出式胶瓶包装应随配混合器。
9.3 标识和标志
9.3.1 标识
最小销售包装上标识应清晰,内容至少应包括:本标准号、产品名称、型号规格、生产日期和/或批号、净含量、保质期、制造商和/或生产企业名称、地址及联系方式,施工配比和配比类型(质量比或体积 比),加速或特殊的固化条件(如有)合格证明。
9.3.2 标志
产品包装储运图示标志应符合GB/T191 的规定。产品说明书应描述施工注意事项、适用基材(部 位)、施工环境条件、贮存条件等。
9.4 运输和贮存
9.4.1 产品运输、贮存前应验明包装容器是否完好无破损。
9.4.2 装卸工作中应轻装轻卸,防止撞击,防止日晒雨淋。
9.4.3 远离热源,避免挤压,在通风、干燥的库房内存放。
9.4.4 自生产之日起,保质期为12个月。超过保质期,全部项目经检验合格,仍可使用。
GB/T 36797—2018
附 录 A
(规范性附录)
挥发性有机化合物(VOC) 含量的测定
A.1 原理
在规定的条件下通过差值法测定样品的不挥发物含量。如果样品中含有水分,采用卡尔·费休法 或气相色谱法测定水分含量,计算样品中挥发性有机化合物(VOC) 的含量。
A.2 仪器设备
A.2.1 金属平底皿
直径(75±5)mm, 边缘高度至少为5 mm 或能保证试样不溢出。
A.2.2 铝箔
厚约0.1 mm 。 裁成可以对折的大小约为(100±10)mm×(300±10)mm 的矩形。适用于黏稠样
品,通过轻轻挤压对折的两部分而使黏稠液体完全铺开。
A.2.3 烘箱
A.2.3.1 强制对流烘箱,温度波动±2 ℃。配有可水平放置隔板。
A.2.3.2 自然对流烘箱,舱内1/3高度位置装有带孔金属隔板。
A.2.4 干燥器
适宜的干燥剂,例如氯化钴浸过的干燥硅胶。
A.2.5 天平
精度0.1 mg.
A.2.6 注射器
一次性注射器,容量为10 mL。
A.3 取样
按GB/T20740 规定取样,也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。
A.4 试验步骤
A.4.1 总则
在标准条件下测试,所有试验应进行两次平行测定。
GB/T 36797—2018
A.4.2 不挥发物含量测定
A.4.2.1 清洗
金属平底皿或铝箔先除油和清洗,置于(135±2)℃的烘箱中30 min 后,置于干燥器中备用。
A.4.2.2 配胶
同6.3.1。
A.4.2.3 试样起始质量称量
A.4.2.3.1 称量洁净干燥的金属平底皿质量(mo), 称取(3±0.1)g 试样至金属平底皿中,称量精确至1 mg。
A.4.2.3.2 高黏度试样或易结皮试样,可用一个已经称重的金属丝(如未涂漆的弯曲回形针)将试样铺 平(此时m。为金属平底皿与金属丝的质量之和)。如有必要,可另加(3±1)mL 易挥发的合适溶剂(如 丙酮)稀释试样。
A.4.2.3.3 易挥发的试样,建议将充分混合的试样放入一个带塞的瓶中或放入可称重的吸管或10 mL 的不带针头的注射器中,用减量法称取(3±0.1)g 待测试样(精确至1 mg) 至金属平底皿中(此时,m₁ 为 试样与m₀ 的质量之和),并在皿底铺平。
A.4.2.3.4 待测试样应铺平皿底,否则由于胶膜过厚引起的固化不完全,会导致不挥发物结果偏大。
A.4.2.4 试样停放
称量完毕的试样,在标准试验环境下放置24 h。
A.4.2.5 试样加温
试样置于(135±2)℃的烘箱中60 min。
A.4.2.6 试样最终质量称量
试样在干燥器中冷却至室温,称量试样剩余物和金属平底皿的质量(m₂) (精确至1 mg)。
A.4.2.7 不挥发物含量
不挥发物含量按式(A.1) 计算:
式中:
W(NV)—— 不挥发物含量,%;
…………………………(A.1)
m₀ —— 金属平底皿(或皿与金属丝)的质量,单位为克(g);
m₁ —— 试样与金属平底皿(或皿与金属丝)的质量,单位为克(g);
m₂ ——挥发后的残余物与金属平底皿(或皿与金属丝)的质量,单位为克(g)。 计算结果保留小数点后两位。同一操作者两次检测结果的相对偏差应小于2%。
A.4.3 水分含量测定
配制好试样的水分含量按 GB/T 33372—2016 中附录 B 规定进行。其气相色谱条件中的恒温柱温 为90 ℃。
如果产品很明显或已知不含水,则无需测定水分含量,将水分含量设定为零。
A.4.4 挥发性有机化合物(VOC)含量
挥发性有机化合物(VOC )含量按式(A.2)计算:
W( VOC )=100%- W ( NV )-W ………………………………(A.2)
式中:
W( VOC )——试样的VOC 含量,%;
W( NV) — — 不挥发物含量,%;
W w — — 水 分 含 量 , % 。
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附 录 B
(规范性附录)
苯、甲苯、乙苯和二甲苯、三甲苯以及乙二醇醚及醚酯含量的测定
B.1 原理
以气相色谱分析法进行。试样经稀释后直接注入气相色谱仪中,经色谱柱分离后,用氢火焰离子化 检测器检测,以内标法定量。
B.2 材料和试剂
B.2.1 载气:氮气,纯度≥99.995%。
B.2.2 燃气:氢气,纯度≥99.995%。
B.2.3 助燃气:空气。
B.2.4 辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气):与载气具有相同性质的氮气。
B.2.5 内标物:试样中不存在的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为 99%(质量分数),或已知纯度。例如:正庚烷、正戊烷等。
B.2.6 校准化合物:苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二 醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯,纯度至少为99%(质量分数),或已知纯度。
B.2.7 稀释溶剂:用于稀释试样的有机溶剂,不含有任何干扰检测的物质。纯度至少为99%(质量分 数),或已知纯度。例如:乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷等。
B.3 仪器设备
B.3.1 气相色谱仪,具有以下配置:
——分流装置的进样口,并且汽化室内衬可更换;
——程序升温控制器;
——检测器:火焰离子化检测器(FID);
——色谱柱:应能使被测物足够分离,如聚二甲基硅氧烷毛细管柱、6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅 氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱,或相当型号。
B.3.2 进样器:微量注射器,容量至少是进样量的两倍。
B.3.3 配样瓶:约10 mL 的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖。
B.3.4 天平:精度0.1 mg。
B.4 气相色谱检测条件
气相色谱条件如下:
——色谱柱:聚二甲基硅氧烷毛细管柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm;
——进样口温度:240 ℃;
——检测器温度:280 ℃;
——载气流速:1.0 mL/min;
——分流比:分流进样,分流比可调;
——进样量:1.0 μL;
——柱温:初始温度50 ℃保持5 min, 然后以10 ℃/min 升至280 ℃保持5 min。 也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱检测条件。
B.5 试验步骤
B.5.1 总则
所有试验进行二次平行测定。
B.5.2 色谱仪参数优化
B.5.2.1 按 B.4 中的色谱检测条件,每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理,使仪器 的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。
B.5.2.2 进样量和分流比应相匹配,以免超出色谱柱的容量,并在仪器检测器的线性范围内。
B.5.3 定性分析
B.5.3.1 仪器参数优化
按 B.5.2 的规定使仪器参数最优化。
B.5.3.2 被测化合物保留时间的测定
将1.0 μL 含 B.2.6 所示被测化合物的标准混合溶液注入色谱仪,记录各被测化合物的保留时间。
B.5.3.3 定性分析
按产品明示的施工配比混合,搅拌均匀后称取约1 g 样品并用适量稀释溶剂稀释试样,用进样器取 1.0μL 混合均匀的试样注入色谱仪,记录色谱图,并与经测定的被测化合物的标准保留时间对比确定 是否存在被测化合物。
也可采用GB18582—2008 中 A.6.3.2 的方法进行定性分析。
B.5.4 校准
B.5.4.1 校准样品的配制
分别称取一定量(精确至0.1 mg)B.2.6 中的各种校准化合物于配样瓶中,称取的质量与待检测样 品中所含的各种化合物的含量应在同一数量级;再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样 瓶中,用适量稀释溶剂稀释混合物,密封配样瓶并摇匀。
B.5.4.2 相对校正因子的测定
在与测定试样相同的色谱测定条件下按 B.5.2 的规定优化仪器参数。将适量的校准化合物注入气 相色谱仪中,记录色谱图。按式(B.1) 分别计算每种化合物的相对校正因子:
…………………………(B.1)
式中:
R, —— 化合物i 的相对校正因子;
m 。—— 校准混合物中化合物i 的质量,单位为克(g);
GB/T 36797—2018
A; 、—— 内标物的峰面积的数值;
m;s—— 校准混合物中内标物的质量,单位为克(g);
A 。 ——被测化合物 i 的峰面积的数值。
测定结果保留3位有效数字。
B.5.5 试样的测定
B.5.5.1 试样的配制:按产品明示的施工配比制备混合试样,搅拌均匀后称取试样约1 g (精确至 0.1 mg)以及与被测化合物相同数量级的内标物于配样瓶中,加入适量稀释溶剂于同一配样瓶中稀释试 样,密封配样瓶并摇匀,制备好混合试样后应尽快分析。
B.5.5.2 按校准时的最优化条件设定仪器参数。
B.5.5.3 将1.0 μL 按 B.5.5.1配制的试样注入气相色谱仪中,记录色谱图,然后按式(B.2)分别计算试 样中所含被测化合物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙
二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯)的含量:
式中:
w,—— 试样中被测化合物i 的质量分数,%;
m ——内标物的质量,单位为克(g);
A;—— 被测化合物 i 的峰面积的数值;
R;—— 被测化合物 i 的相对校正因子;
ms——试样的质量,单位为克(g);
A;—— 内标物的峰面积的数值。
…………………………(B.2 )
如遇到采用B.4 中的色谱测定条件不能有效分离被测物而难以准确定量时,可换用其他类型的色 谱柱或色谱测定条件,使被测物有效分离后再定量测定。
B.6 试验结果
B.6.1 甲苯、乙苯、二甲苯和三甲苯含量
先按式(B.2) 分别计算甲苯、乙苯、二甲苯和三甲苯各自的质量分数w;, 然后按式(B.3) 计算产品中
甲苯、乙苯和二甲苯、三甲苯总和含量:
式中:
w₄—— 产品中甲苯、乙苯和二甲苯、三甲苯总和的质量分数,%;
…………………………(B.3 )
w;—— 试样中被测组分 i(甲苯、乙苯和二甲苯、三甲苯)的质量分数,%。
B.6.2 乙二醇醚及醚酯含量
先按式(B.2) 分别计算乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇 丁醚醋酸酯各自的质量分数 w;, 然后按式(B.4) 计算产品中乙二醇醚及醚酯含量总和:
式中:
………………………………(B.4 )
w.—— 产品中乙二醇醚及醚酯含量总和,单位为毫克每千克(mg/kg);
; 试样中被测组分i(乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯)的质量分数,%;
10⁴— — 转换因子。
B.6.3 检出限
乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯的检出限为 10mg/kg; 苯检出限为0.002%,甲苯、乙苯和二甲苯、三甲苯的检出限为0.005%。
B.7 精密度
B.7.1 重复性
当测定结果≥1%时,同一操作者两次检测结果的相对偏差应小于5%;当测定结果<1%时,同一 操作者两次检测结果的相对偏差应小于10%。
B.7.2 再现性
当测定结果≥1%时,不同实验室间检测结果的相对偏差应小于10%;当测定结果<1%时,不同实 验室间检测结果的相对偏差应小于20%。